他出了實驗室,當晚回宿舍開機向崑崙查詢石英坩堝高溫開裂的解決方案。
崑崙給的方案為在坩堝外壁加塗一層氧化鋁陶瓷塗層,利用氧化鋁的熱膨脹係數與石英形成梯度過渡,緩衝高溫熱應力,防止區域性微裂紋擴充套件。
配比引數、燒結溫度曲線、塗覆厚度要求一併列出。
陳序年把關鍵資料抄進手抄筆記本,關機。
第二天一早他把方案交給何建軍,何建軍看完,點了點頭:「這個我能配。」
三天後坩堝出爐,外壁多了一層細密的白色塗層,用指甲刮不動,何建軍拿放大鏡看了半天,確認塗層均勻無氣泡。
方培生接過來掂了掂,眉頭舒展了一點。
「好,至少坩堝這關有對策了。」
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第二次拉制在塗層坩堝完成後第三天進行。
方培生把當天的準備從頭走了一遍,新坩堝裝爐前,他用熱電偶測了空爐溫度分布,四個角取讀數,誤差在兩度以內,這才點頭讓人裝料。
矽料入爐,爐蓋密封,開始升溫。
陳序年這次也到了現場,他站在方培生旁邊,兩人盯著同一塊儀表,一聲不吭。
升到一千兩百度,正常。
一千三百度,正常。
一千三百五十度,陳序年俯身湊近觀察窗,往裡看,坩堝壁完整,塗層沒有任何變化,矽料在高溫下慢慢軟化,顏色均勻,液面穩定的起伏。
他和方培生對視了一眼,都沒說話。
升到一千四百度,坩堝依然完好,矽料完全熔化,液面平靜。
老張在角落裡悄悄出了口氣。
籽晶下探,接觸熔體表面的那一刻,方培生的手輕輕穩住,提拉速度壓的很慢,比引數下限還低了一截,慎之又慎。
最初幾分鐘,晶體介面清晰,矽液被籽晶帶著往上凝固,一切看起來都在按照預想推進。
然後,儀表上的溫度開始波動。
起初只波動一度,陳序年以為是正常漂移,沒有出聲,緊接著波動三度,五度,往下跌七度,又往上沖八度,熱場徹底失穩。
方培生沒有停手,繼續維持著提拉速度,眼睛死盯著觀察窗里那根越來越長的晶體柱,但那根柱子已經不對勁了,介面在反覆凝固和重熔,凝固,重熔,再凝固,再重熔,迴圈不止。
十二個小時後,晶體拉完。
方培生切了兩片薄片送到顯微鏡下,看了五分鐘,抬起頭,說了三個字:「全是錯位。」
位錯密度太高,不能用做器件材料。
實驗室里又安靜下來了。
方培生沒有沮喪,把整個拉制過程的溫度曲線單獨拿出來,從頭看到尾,把每一個波動節點的時間、幅度、持續時長全部標註清楚,然後把記錄本推給陳序年。
「坩堝過關了,下一關是熱場。」
陳序年拿著那張曲線看了一會兒,心裡已經有了判斷,單側鉬絲加熱器造成的周向溫度不均,熱量沒辦法在到達坩堝之前均勻分布,才會導致這種鋸齒形的波動。
「給我一天,我想想。」他說。
方培生點頭,轉身開始寫失敗記錄。
陳序年把那張溫度曲線折好帶回宿舍,當天晚上等走廊里安靜了,插門拉窗簾,從床板暗格里摸出筆記本,開機。
他把爐體結構的引數一一打進去,問的問題很具體:「直徑八十毫米的石英坩堝,外圍單側鉬絲加熱,爐膛內徑一百五十毫米,如何將徑向溫差從正負十五度壓縮到正負三度以內?」
崑崙的回覆很快,石墨導熱環的方案排在第一條。
在坩堝和加熱器之間套一圈石墨環,石墨導熱係數高、耐高溫,環形結構能把加熱器區域性高溫沿周向均勻擴散出去,相當於給熱場加了一個緩衝分配層。
AI給了推薦壁厚、與坩堝的間隙要求、與加熱器的相對位置,還附上了均溫效果的預估,按這個配置,徑向溫差可以壓到正負四度左右,配合適度降低提拉速度,正負三度可以實現。
陳序年把關鍵資料抄進手抄筆記本,關機收好。
第二天一早,他把方案交給方培生。
方培生站在操作台邊上,把那幾行引數讀了一遍,放下紙,轉向老張。
「去車間借一根石墨棒,直徑一百二的,長度不用太長。」
老張出去找料了。
方培生拿起鉛筆,對著圖紙把導熱環的尺寸重新核算了一遍,在內徑、外徑、上下端面平行度幾處各標了檢測點,然後把筆放下,對陳序年說:「原理沒問題,難的是位置除錯,裝進去之後得實測溫度分布,不能只靠計算。」
「你來判斷,我不催。」
方培生點了下頭,沒再說什麼,開始自己車削導熱環的毛坯。
改造前後用了四天,方培生把導熱環裝進爐體之後,連續用熱電偶在爐膛不同角度測了三組資料,每次調完位置再測一遍,前後調了三次,把各點溫差壓縮到正負五度以內,他在記錄本上把最終位置和間隙資料寫清楚,推給陳序年看。
「五度是目前的極限。」
「你覺得夠不夠用?」
「先用,拉出來再說。」
陳序年點頭,沒有多催。
方培生在記錄本上翻到新頁,寫下四個字:第三次拉制。
第三次拉制定在導熱環改造完成的次日下午兩點。
升溫過程從兩點開始,方培生把功率提升的步驟拆的很細,每一檔都多穩一段時間再往上走,陳序年守了前六個小時,爐溫穩定,溫度曲線比第二次平的多,那種鋸齒形的波動節點消失了,讀數在目標範圍里穩穩的,沒有出現異常。
他確認趨勢沒有問題,去隔壁的小房間躺了一會兒。
沒睡著。
正負三度的熱場,籽晶提拉,十二個小時,只要中間任何一段出問題,又是白干。
他在小床上翻了兩次身,爬起來洗了把臉,凌晨一點重新回到實驗室。
方培生還在操作台前,姿勢換了,但眼睛始終沒離開儀表,記錄本上已經密密麻麻寫了十幾頁讀數,老張在角落裡打了個盹,聽見動靜抬頭,看見陳序年,把頭又低下去了。