謝長風的TBP合成進展並不順利。
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頭三次全栽在溫度上。
第一次,酯化反應溫度超了一百四十度,產物分解成了一坨黑焦糊。謝長風蹲在通風櫥底下看著鐵盤裡那堆廢物,臉上看不出什麼表情,但記錄本上的失敗分析寫了半頁。
第二次降到一百三十五,還是分解了。第三次再降,依舊沒保住。
三次下來謝長風自己摸到了規律,安全線大概在一百三十度左右。
陳序年沒有在前三次就把答案端出來。謝長風的主動性很強,思路方向完全對,直接給最終答案反而會打斷他自己的判斷鏈條。但第三次失敗之後,再讓他一個人摸索就是耽誤時間了。
那天晚上陳序年開了電腦,查了TBP蒸餾階段的完整方案。常壓安全上限一百三十度,跟謝長風自己推的一致。但AI給出了更好的路徑:減壓蒸餾,十到十五毫米汞柱真空度下餾出溫度降到一百六七十度,徹底遠離分解區間。
第二天他去找謝長風。
謝長風正在操作台前整理殘渣做成分分析。看見陳序年進來,頭也沒抬。
「我知道你要說什麼。溫度的事。」
「你自己覺得上限是多少了?」
「不超過一百三。」
陳序年心裡點了頭。「你的判斷是對的。但還有個辦法,減壓蒸餾。減壓到十到十五毫米汞柱,餾出溫度降到一百六七十度,從根子上避開分解。」
謝長風的眼睛眨了一下。「減壓蒸餾我做過。但需要真空泵和冷凝系統。」
「真空泵用孫耀祖那邊的備用機械泵。冷凝用乾冰乙醇浴。乾冰製冷車間有。」
謝長風已經在紙上畫改進後的裝置圖了。畫了一半停下來,又想到正丁醇的含水量會影響酯化平衡。陳序年建議加分子篩預乾燥。謝長風手頭正好有。
「明天第四次。」謝長風把流程圖折起來夾進記錄本。
從第四次開始,溫度不再是問題。但新的麻煩一個接一個冒出來。
第四次,反應液分層不乾淨,中間夾了一層乳化物,副產物太多,反應不夠徹底。
第五次,延長了反應時間,分層乾淨了,但終產物純度不合格,雜質含量高。
第六次,蒸餾環節改了回流比,接近了,但還差那麼幾個百分點。
每一次謝長風都在記錄本上詳詳細細地寫,失敗原因、改進方向、下次的引數調整。那個本子已經用了小半本。六次下來,每次都近了一步,但每次都差那麼一口氣。
差在哪裡謝長風自己心裡有數。方向全是對的,就是每一步的引數都還不夠精確,溫度差兩三度,時間差十幾分鐘,攪拌速度差一點,湊到一塊就是純度上不去。
第六次失敗那天晚上,陳序年開了電腦。他把前六次的全部引數和失敗記錄輸進去,讓AI給出一套系統性的完整方案。
AI回了一份東西,每一步的溫度、時間、攪拌速度、進料速率、蒸餾真空度、冷凝溫度,全部精確到位。不是某一個環節的修補,是從頭到尾把整條工藝鏈的引數一次性卡死。
第二天他把方案拿給謝長風。
謝長風看了十分鐘。一行一行地看,時不時翻回前面對照自己的記錄。看完之後他把方案放在操作台上,雙手撐著台面站了一會兒。
「這套引數能行。」
「你怎麼判斷?」
「前六次每次都差一點,每次的改進方向都對,就是幅度不夠。你這套方案把我想做到但還沒做到位的幾個點全卡死了。」
他從操作台底下的抽屜里拿出一雙新的防護手套。
「明天上午。這次一次到位。」
第二天謝長風七點就到了。
正丁醇頭天晚上過了分子篩乾燥。磷酸量好了。減壓蒸餾裝置組裝完畢,真空泵試跑過,乾冰也領了。
陳序年八點到的時候,謝長風已經開始加料了。
他沒進去打擾。站在門口看了兩分鐘,確認操作節奏穩定,就走了。
這是謝長風的仗。引數給了,剩下的是他的手藝。
中間他去看了兩次。第一次是第四個小時,溫度記錄一百二十八度,穩住了。謝長風蹲在反應瓶旁邊盯著溫度計,頭也沒轉。第二次是第七個小時,減壓蒸餾開始了,冷凝管里有透明的液體一滴一滴往下落。
透明。清澈。沒有分解的焦黃色。
第八個小時。蒸餾結束。
謝長風關掉真空泵。把接收瓶取下來,舉到窗戶邊的光線里。
透明的油狀液體。沒有渾濁,沒有雜色。陽光穿過去,微微泛著亮。
他舉著那個瓶子看了很久。
然後他把瓶子放在操作台上,脫了手套,脫了工作服。拿起瓶子。
走出了實驗室。
他直接走進了錢忠國的辦公室。門都沒敲。
「錢老。」
錢忠國正在寫什麼東西,抬起頭來。
謝長風把瓶子放在他桌上。
「萃取劑做出來了。」
錢忠國看了看瓶子裡透明的液體,又看了看謝長風的臉。這人的眼窩深陷,顴骨突出,但兩隻眼睛亮得很。
「純度測了沒有?」
「還沒。但我有把握。」
錢忠國拿起瓶子,對著燈光看了一眼。點了下頭。
「去測。數字出來了拿給我。」
當天下午,檢測結果出來。
純度百分之九十六點三。
謝長風拿著檢測報告站在化工實驗室里,盯著那個數字看了一分鐘。然後他翻開那本記錄了七次實驗的本子,在最後一頁寫下:
「第七次。成功。純度百分之九十六點三。」
筆放下。他把本子合上,用手掌壓了一下封面。